碳硫儀是礦石材料中碳、硫元素含量檢測的關(guān)鍵設(shè)備,其操作流程需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化步驟以確保結(jié)果準(zhǔn)確性。以下是基于高頻紅外碳硫儀的檢測步驟詳解:
1. 前期準(zhǔn)備
設(shè)備檢查:確認(rèn)碳硫儀儀器電源、氧氣供應(yīng)及氣路連接正常,氧氣壓力需≥0.3MPa,高頻爐預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)。
樣品處理:將礦石樣品研磨至粒度≤150μm,確保充分燃燒。稱取0.03-0.05g樣品(根據(jù)硫含量調(diào)整),加入0.25g純鐵助熔劑和1.4g鎢粒,混合均勻后置于陶瓷坩堝中。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn):選擇與樣品基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW07268高硫礦石標(biāo)樣),按相同流程測定,確保儀器誤差≤±0.005%。
2. 檢測操作
參數(shù)設(shè)置:在碳硫儀分析軟件中設(shè)置燃燒功率為1700℃、氧氣流量3.0L/min、分析時(shí)間45s。
燃燒分析:將坩堝放入高頻爐,關(guān)閉爐門后啟動分析。觀察火焰顏色,正常為亮藍(lán)色,若出現(xiàn)紅色需調(diào)整助熔劑配比。
數(shù)據(jù)采集:儀器自動完成燃燒、氣體凈化及紅外檢測,生成碳、硫含量數(shù)據(jù)(質(zhì)量百分比)。
3. 結(jié)果處理
重復(fù)性驗(yàn)證:同一樣品需進(jìn)行3次平行測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤5%。
異常處理:若結(jié)果異常,檢查助熔劑純度、坩堝清潔度及氣體壓力,必要時(shí)重新校準(zhǔn)。
數(shù)據(jù)記錄:按“日期+樣品編號”格式保存結(jié)果,并生成檢測報(bào)告。
4. 儀器維護(hù)
清潔保養(yǎng):碳硫儀檢測結(jié)束后清理燃燒室積灰,用無水乙醇擦拭紅外檢測池窗口。
定期校準(zhǔn):每周進(jìn)行空白值測試,每月更換除塵器濾芯,長期停用時(shí)排空氣路余氣。
通過以上步驟,碳硫儀可高效、精準(zhǔn)地完成礦石材料中碳、硫元素的定量分析,為礦產(chǎn)資源開發(fā)、冶煉工藝優(yōu)化提供可靠數(shù)據(jù)支持。